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异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法

2022/2/22

具体步骤:氰尿酸、环氧氯丙烷、有机强碱、水混匀,75~80℃反应1.5h;100℃保温1h;真空,35~40℃,加入片碱;卸真空、去固相,将母液加清水,静置去上层盐水;下层母液在真空下,60~70℃,蒸出部分环氧氯丙烷。将蒸馏后物料放入结晶釜,搅拌,8~10℃,去液相。将固相减压、微波烘干,得终产物。本发明催化剂为不含卤素的有机强碱,终产物中无卤素离子残留;环化过程真空加碱,避免碱水导致的环氧氯丙烷水解及TGIC开环产生副产物。使用本发明技术方案,产品品质显著提升、生产成本和能耗大幅下降,环境友好。


其特征在于:包括如下步骤:

(1)按重量份数,将反应原料:50份氰尿酸、500~800份环氧氯丙烷、3~5份有机强碱、4~7份水加入反应釜,75~80℃,反应1.5~2.5小时;加热至100℃,保温1小时;降温至55~60℃;

(2)将步骤1反应后的原料放入环化釜,调整温度为50℃,开真空,降温并维持温度为35~40℃,缓慢加入质量为所述氰尿酸质量1~1.05倍的片碱;降温至40℃,卸真空,抽滤,去固相,将母液加入清水混匀,静置后去上层盐水;

(3)将步骤2得到的下层母液放入蒸馏釜,开启搅拌,打开真空,控制釜温60~70℃,至蒸出环氧氯丙烷量达其加入量的30%~40%,关闭加热,卸真空;

(4)将步骤3蒸馏物料放入结晶釜,不断搅拌,控制结晶釜温度8~10℃,离心去除液相;

(5)将步骤4所得固相减压、微波烘干,得电子级异氰尿酸三缩水甘油酯。